تبلیغات
گزارش کار شیمی - گزارش کار شیمی تعین نقطه ذوب
نقطه ذوب دمایی است که جامد به مایع تبدیل و یا دمایی که در ان فشار بخار مایع و جامد برابرند .زمانیکه یک جامد در اثر حرارت ذوب میگردد با پدیدارشدن مایع بین مایع و جامد تعادل برقرار می گردد و ادامه گرما باعث تبدیل جامد به مایع می گردد. معمولا ماده الی خالص دارای نقطه ذوب معین و بسیار سریع می باشد.

وجود مقدار کم ناخالصی نقطه ذوب را تغییر می دهد لذا داشتن نقطه ذوب جسم خالص ونتیجه حاصله از یک ازمایش خلوص جسم را تعیین می کند .( در این مورد استسنائاتی هم وجود دارد )

 

روش میکرو

یک لوله موئین به طول 7 – 5 سانتی متر برداشته یک دهانه ان را با استفاده از شعله مسدود کنید.

نمونه جامد مورد نظر را کاملا پودر کرده و وارد لوله موئین کنید ( لوله موئین 5 – 7 سانتی متر پر شود )

لوله موئین را طوری به ترمومتر متصل نمایید که انتهای لوله و ترمومتر هم سطح باشند ( این کار را به کمک سیم یا حلقه نازک و کوچک لاستیکی انجام دهید ولی نباید در حمام قرار گیرد )

ترمومتر اماده شده را به کمک گیره و پایه طوری به حالت اویزان درون حمام قرار دهید که مخزن ترمومتر و ماده جامد درون مایع قرار گیرند .( مایع حمام معمولا از پارافین – گلی کول – گلیسیرین – اسید سولفوریک غلیظ که نقطه جوش بالایی دارند استفاده میشود)

سپس حمام را به ارامی حرارت دهید به طوری که ماکزیمم هر یک دقیقه دو درجه سانتیگراد بالا رود. دمای شروع نقطه ذوب و دمایی که در ان اخرین قسمت جامد دوب میگردد را یاداشت کنید. تفاضل این دو عدد را در اصطلاح دامنه ذوب می گویند .

دامنه ذوب ترکیبات خالص معمولا 2 – 0.5 درجه سانتیگراد است.

                                                                   

                                                                

روش ماکرو

دمای ذوب را می توان به روش ماکرو بدست اورد و ملاحظه نمود که در طول ذوب دما ثابت است .انواع دستگاههای ساده الکتریکی برای تعیین نقطه ذوب ترکیبات الی به روش ماکرو وجود دارد .

عنوان: تعیین دمای ذوب

هدف : اندازه گیری ثابتهای فیزیكی و برخی روشهای جداسازی، تخلیص و شناسایی تركیبها

تئوری:

·        در اثر جذب انرژی، آرایش منظم ذرات در یك تركیب جامد و بلوری به آرایش نامنظم(حالت مایع) تبدیل می شود. این عمل را ذوب می گویند.

·        پدیده ذوب وقتی روی می دهد كه انرژی گرمایی بر نیروهای بین ملكولی كه ذرات را در حالت جامد نگه می دارند فایق آید.

·        نقطه ذوب یك تركیب، دمایی است كه در آن، جسم به صورت مایع در می آید.

·        در این دما فشار بخار مایع و فشار بخار جامد برابرند و دو فاز مایع و جامد در حال تعادل هستند.

·   دمای ذوب یك جسم خالص در طول عمل ذوب ثابت می ماند. به عبارت دیگر، اگر به مخلوط مایع و جامد یك جسم خالص گرما بدهیم، تا وقتی كه تمام جامد به مایع تبدیل نشود، دمای جسم بالا نمی رود. و چنانچه گرم كردن متوقف شود، تا زمانی كه تمامی مخلوط جامد نشده است، دما پائین نمی رود.

·   برخی از جامدات آلی در دمای ذوب شدن یا پیش از آن بر اثر گرما تجزیه می شوند. در این صورت می توان به جای نقطه ذوب دمای تجزیه را به عنوان یك خاصیت فیزیكی مورد استفاده قرار داد.

·    بعضی از مواد فشار بخار بالایی دارند، به طوری كه در نقطه ذوب خود یا پیش از آن تصعید می شوند. در این گونه موارد تعیین نقطه ذوب در لوله در بسته انجام می شود.

·   بعضی مواد قبل از ذوب شدن حلال تبلور خود را از دست می دهند (عرق می کنند) در این حالت اولین قطره مایع دیده شده نقطه ذوب واقعی است.

تعیین دمای ذوب:

دمای ذوب را عمدتا به دو طریق زیر تعیین میکنند:

1- لوله تیل

2- دستگاههای اندازه گیری دقیق میكروسكوپی

1- لوله تیل:   وسیله ساده ای است كه به سهولت قابل دسترسی است. لوله تیل به نحوی طراحی شده است كه وقتی در آن روغن می ریزیم و لوله را گرم می كنیم، در آن تبادل گرمایی صورت می گیرد.  به نحوی كه توزیع دما در سراسر روغن داخل لوله یكنواخت می شود. چنانچه لوله تیل در دسترس نباشد از یک بشر کوچک 50 یا 100 میلی لیتری می توان به عنوان حمام استفاده کرد.

آماده كردن نمونه:

·        مقدار كمی از تركیب جامد را در هاون بسایید و به صورت پودر نرمی در آورید.

·        یك لوله مویین به طول حدود 10 سانتیمتر بردارید و یك انتهای آن را با استفاده از شعله مسدود كنید.

·        انتهای باز لوله را در توده نرم شده فرو كنید تا مقداری از آن داخل لوله شود.

·         سپس ته لوله را چند بار آهسته روی میز بزنید تا تمام پودر در انتهای آن قرار گیرد.

·   همچنین می توانید یك لوله شیشه ای را كه ابتدا و انتهای آن باز است به طور عمودی روی میز قرار دهید و لوله مویین را از سمت انتهای بسته در آن رها كنید.

·    لوله مویین را به كمك یك نخ یا كش به دماسنج متصل كنید به طوری كه انتهای لوله مویین و بخش جیوه ای دماسنج هم تراز شوند.

·        اكنون دماسنج و لوله مویین را به كمك پایه و گیره در داخل حمام روغن قرار دهید.

·   حمام را به آهستگی با شعله (چراغ بنسن) گرم كنید و دمای ابتدا و انتهای ذوب شدن را از روی درجات دماسنج با دقت بخوانید و یادداشت كنید.

 

·   اگر دمای ذوب یک ترکیب شناخته شده نیست معمولا دو لوله مویین حاوی ترکیب آماده می کنند. با لوله مویین اول نقطه ذوب را سریعا اندازه می گیرند ، سپس دمای حمام را تا حدود 30 درجه کاهش می دهند و با استفاده از لوله مویین دوم نقطه ذوب را به آرامی و با دقت تعیین می کنند.

·   اگر لوله مویین در دسترس نباشد با استفاده از یک لوله شیشه ای به قطر حدود 0.5 سانتی متر و طول 25 سانتی متر لوله مویین بسازید.

 

نقاط ذوب مخلوط ها:

·        دمای ذوب هر ماده بلوری خالص، یك خاصیت فیزیكی آن ماده است و می توان از آن برای شناسایی یك تركیب استفاده كرد.

·   به طور كلی افزایش تدریجی و پی در پی ناخالصی به یك ماده خالص سبب می شود كه به نسبت مقدار ناخالصی افزوده شده نقطه ذوب كاهش یابد.