تبلیغات
گزارش کار شیمی - گزارش کار شیمی آلی 1 ( تبلور )

موضوع آزمایش:
تبلور مجدد

هدف آزمایش:
بدست آوردن وزن و نقطه ذوب بنزوییك اسید خالص شده و درصد خلوص بنزوییك اسید

مقدمه آزمایش:
تبلور یكی از بهترین روش های تخلیص اجسام جامد است روش عمومی تبلور عبارت است از حل
كردن جسم در حلال مناسب به كمك گرما و تهیه محلول سیر شده جسم ، صاف كردن سریع محلول
گرم ، سرد كردن تدریجی محلول صاف شده به منظور راسب كردن به شكل بلور ، صاف كردن و
شستن بلورها با حلال سرد و خشك نمودن آن ها،و بالاخره تعیین نقطه ذوب بلور.
تبلور معمولا در موقع تبدیل یك حالت فیزیكی به حالت فیزیكی دیگر صورت میگیرد.
این تبدیل به سه صورت انجام می گیرد:
1.تبلور در هنگام تبدیل حالت مایع به جامد
2.تبلور در هنگام تبدیل حالت بخار به جامد سوبلیماسیون
3. تبلور مواد جامد


وسایل مورد نیاز:
بشر، ارلن، هیتر، همزن شیشه ای، استوانه مدرج، كاغذ صافی، قیف، ترازو

مواد مورد نیاز:
بنزوییك اسید ، متیل اورانژ ، آب مقطر، زغال فعال، حمام آب سرد


شرح آزمایش:
ابتدا بر روی ترازو یك گرم بنزوییك اسید كه رنگ سفید دارد را وزن میكنیم و درون یك بشر
كوچك می ریزیم سپس به مقدار بسیار كمی متیل اورانژ به آن اضافه كرده سپس 30 میلی لیتر آب
مقطر در استوانه مدرج ریخته و آب مقطر را درون بشر می ریزیم سپس بشر كه محتوی آب مقطر
و بنزوییك اسید و متیل اورانژ است كه رنگ نارنجی دارد را روی هیتر قرار می دهیم تا حرارت
ببیند و با همزن به وسیله حرارت دادن آن را مخلوط می كنیم . پس از حل شدن مخلوط 5/0 گرم
زغال فعال را وزن كرده و به بشر محتوی محلول اضافه می كنیم . البته باید دقت كنیم كه زغال
فعال را در موقع حرارت دیدن بشر محتوی محلول اضافه نكنیم . و پس از چند ثانیه جوشیدن با
زغال فعال ، یك كاغذ صافی تا كرده و درون یك قیف قرار داده و زیر قیف هم یك ارلن قرار داده
و سپس مخلوط درون بشر را به درون ارلن می ریزیم و صاف می كنیم . و مشاهده می كنیم كه
رنگی سیاه دارد و وقتی كه صاف كردیم رنگی نارنجی كم رنگ دارد و محلول درون ارلن را به
وسیله هیتر قرار می دهیم تا رسوبات ته نشین شود . مجددا حل شده و حجم محلول كاهش می یابد
سپس بشر را در حمام آب سرد وارد می كنیم تا از رسوب پر شود سپس بشر را در هوای آزاد
گذاشته تا حلال آن تبخیر شود . بعد آنرا وزن می كنیم و درصد خلوص را حساب می كنیم .

عوامل ایجاد خطا :
1. تمیز نبودن وسایل آزمایشگاهی
2. وجود گردو غبار در رسوبی كه خشك شد
عوامل رفع خطا:
1. شستن وسایل آزمایشگاهی با آب مقطر و استون
2. خوب جوشاندن محلول

سوالات آزمایش :
1. نقش زغال فعال در این آزمایش چیست ؟
اصطلاح زغال فعال شده نشان دهنده یك سری مواد جذب كننده سطحی با جنس زغالی و شكل
كریستالی می باشد كه در ساختار داخلی آن روزنه های زیادی وجود دارد. زغال فعال شده مواد
اورگانك را از محیط اطرافش جذب می كند كه عمل انتقال آلاینده از فاز مایع (آب) به فاز جامد
(كربن) صورت می گیرد . نیروی جاذبه ای باعث تشكیل یك پیوند بین آلاینده و كربن چسبیدن آن ها
به هم می شود . با این تفاسیر علت استفاده از زغال فعال خصلت رنگ بری و جذب سطحی آن است.
2. چرا زغال فعال را در هنگام جوشیدن اضافه نمی كنیم ؟
زیرا زغال فعال به دلیل دارا بودن سطح فعال زیاد می تواند ناخالصی ها و رنگ را به خود جذب
كند.

نتیجه آزمایش :
از این آزمایش نتیجه میگیریم كه یكی از بهترین روش های خالص سازی اجسام جامد تبلور است كه
با استفاده از حل كردن جسم در حلال مناسب به كمك گرما و تهیه محلول سیر شده جسم ، صاف
كردن فوری محلول گرم و سپس سرد كردن تدریجی محلول صاف شده به منظور تشكیل بلور و در
نهایت صاف كردن و شستن بلورها با حلال سرد .
پایان

 

تاریخچه بلورشناسی

علم بلورشناسی یا کریستالوگرافی درباره نحوه تشکیل و رشد بلورها و شکل ظاهری و ساختمان داخلی آنها و نیز خصوصیات فیزیکی و شیمیایی مواد متبلور بحث می‌نماید. کلمه کریستال (Crystal) اصل یونانی دارد که از دو کلمه (سرد= Kryos) و (سخت شدن= Stellesual) تشکیل شده که مجموعا معنی سخت شدن در اثر سرما را می‌دهد.

فلاسفه قدیم نیز منشاء بلورهای یک سنگ را بلورهای یخ می‌دانستند که بر اثر تحمل سرمای بسیار شدید در طول مدت مدید ، طوری سخت و مقاوم شده است که می‌تواند حرارتهای بالاتر از صفر را هم تحمل نماید. در سال 1690 ، "Huyghens" دریافت که بلورها از اجتماع ذرات کوچکتر بوجود آمده‌اند و در سال 1912 ، "M.V.Laue" توانست تئوری ساختمان شبکه‌ای در بلورها را با استفاده از اشعه ایکس به اثبات برساند.

تبلور و نمو بلورها

برای اینکه یک بلور بتواند تشکیل گردد، باید در وحله اول نطفه آن بسته شود، پس از تشکیل ، نطفه شروع به نمو می‌کند تا بالاخره بلوری که بوسیله سطوح احاطه شده است، بوجود آید. نطفه‌های بلور عبارتند از بلورهای ریزی با قطر تقریبی 40 تا 180 آنگستروم که بطور ناگهانی در بخارات و مایعات اشباع شده و یا مواد مذاب سرد شده تشکیل می‌شوند. در اجسام جامد تشکیل بلور ، نقش مهمی را بازی می‌کند، مثلا تشکیل بلور که در اثر فعل و انفعالات شیمیایی یا نارسائی‌های حرارتی در شیشه ایجاد می‌گردد، باعث از بین رفتن شفافیت شیشه خواهد شد.

تبلور معمولا در موقع تبدیل یک حالت فیزیکی به حالت فیزیکی دیگر صورت می‌گیرد. این تبدیل به سه صورت زیر انجام می‌شود:

تبلور در هنگام تبدیل حالت مایع به جامد

این نوع تبلور به دو صورت انجماد مواد مذاب و تبلور مواد محلول انجام می‌گیرد:

  • انجماد مواد مذاب :

    اگر ماده مذاب به سرعت سرد شود، اتمها یا مولکولها با هر موقعیتی که دارند، متراکم و بی‌حرکت می‌شوند و ماده منجمد می‌گردد. در این صورت جسمی جامد و ایزوتوپ بدون داشتن نظم ذره‌ای تشکیل می‌شود. اگر سرد شدن با آرامی و کند انجام شود، اتمها و مولکولها با توجه به نیروی جاذبه خود و اطاعت از شبکه تبلور کنار هم چیده شده و نطفه بلور را تشکیل می‌دهند. سپس در نتیجه اتصال سایر مولکولهای منزوی و معلق در ماده مذاب به نطفه بلور ، حجم آن افزایش می‌یابد تا اینکه به بلوری درشت تبدیل می‌گردد.
  • تبلور مواد محلول :

    در این نوع تبلور باید محلول به حال فوق اشباع باشد. در چنین محلولهایی بلورها تشکیل و ته‌نشین می‌شوند. این بلورها ابتدا به صورت نطفه‌های متحرک می‌باشند، علت تحرک آنها حرکات قبلی یونها و مولکولهای سازنده آنها است. در محلولها نیز مانند انجماد مواد مذاب ، رشد بلورها از طریق اتصال منظم یونها ، اتمها و مولکولهای معلق در محلول به نطفه‌های بلور صورت می‌گیرد.

تبلور در هنگام تبدیل حالت بخار به جامد سوبلیماسیون

در این حالت تبلور ، بلورها مستقیما از تبدیل بخار به جامد حاصل می‌شوند. این بلورها معمولا کوچک و دارای طرح اولیه می‌باشند که اصطلاحا اسکلت بلور گفته می‌شود. در طبیعت ، سوبلیماسیون در گازهای خشک آتشفشانی دیده می‌شود. در این حالت مواد گازی آتشفشانی در شکافهای توده آذرین مستقیما به بلور تبدیل می‌گردند. مثال بسیار روشن برای پدیده سوبلیمانسیون ، تشکیل قشرهای بلور یخ ناشی از انجماد مستقیم بخار آب اطاقها بر روی شیشه پنجره‌ها در سرمای زمستان می‌باشد.

تبلور مواد جامد

حالت سوم تبلور که خوب شناخته نشده و در طبیعت فراوان دیده می‌شود، تبلور در محیط جامد است. در این حالت رشد بلورها بخرج بلورهای کوچکتر و تحت تاثیر فشار و حرارت و در مدت زمان طولانی صورت می‌گیرد. برای مثال امروزه سنگهای شیشه‌ای آتشفشانی خیلی قدیمی را متبلور می‌بینیم. بنابراین معلوم می‌شود که این گونه سنگها به تدریج در طول زمان متبلور شده‌اند. سنگهای آهکی دانه ریز که از بلورهای ریز کربنات کلسیم تشکیل شده‌اند، تحت تاثیر عوامل دگرگونی (فشار و حرارت) به مرمر که دارای بلورهای دانه درشت کلسیت است، تبدیل می‌گردد.

تاثیر عوامل خارجی در نمو بلورها

شرایط زیر سبب بوجود آمدن اختلاف در اندازه بلورها می‌گردد:

  1. سرعت انجماد :

    افزایش طول مدت انجماد یک ماده مذاب امکان تغذیه شیمیایی بیشتر بلورها از ماده مذاب را فراهم می‌سازد. بنابراین کم شدن سرعت انجماد ، موجب تشکیل بلورهای درشت و تسریع در انجماد سبب تشکیل بلورهای کوچک و ریز می‌گردد.
  2. وجود مواد فرار :

    وجود بخار آب و گازها در یک ماده مذاب ، نقطه انجماد را پایین آورده و سرعت انجماد را کند می‌سازد. بنابراین باعث افزایش رشد بلورهای آن ماده می‌شود. به عنوان مثال در رگه‌های پگماتیت به علت وجود بخار آب و گازهای فراوان در ماده مذاب پگماتیتی ، بلورها به مراتب درشت‌تر از بلورهای توده آذرین اصلی است، حال آنکه سرعت انجماد در رگه‌های پگماتیت از سرعت انجماد توده آذرین اصلی بیشتر بوده است.
  3. تراکم محلول :

    اندازه بلورها در یک محلول بستگی به درجه اشباع شدگی آن محلول دارد. در محلولهای فوق اشباع تعداد مراکز تبلور فراوان می‌باشد و در نتیجه اندازه بلورها کوچک خواهد شد. برعکس در محلولهائی با درجه اشباع شدگی کمتر تعداد مراکز تبلور کم بوده و بنابراین اندازه بلورها درشت‌تر خواهد بود.

میانبار یا ادخال در بلورها

در حین رشد بلور ممکن است موادی به صورت جامد ، مایع و یا گاز به سطح بلور بچسبد. ادامه رشد بلور باعث می‌شود که این مواد در درون بلور قرار گرفته، موجب تشکیل ادخال در داخل بلور گردد، حبابهایی خیلی کوچک گاز کربنیک همراه با آب در داخل بلور کوارتز و یا قطرات خیلی کوچک آب در بلورهای نمک طعام و نیز قطرات مواد مذاب غیر متبلور (شیشه) در درون بلورهای فلدسپات ادخالهائی می‌باشند که همزمان با تبلور بلور در داخل آن قرار می‌گیرند.

اجتماع بلورها

اجتماع بلورها به دو صورت اجتماع منظم و نامنظم مشاهده می‌شود:

  • اجتماع نامنظم :

    در این نوع ، اجتماع بلورها در جهات مختلف بدون رعایت نظم و ترتیب صورت می‌گیرد. مثلا در یک توده نبات یا در اختلاط گچ زنده با آب می‌بینیم که گچ می‌بندد. سخت و یکپارچه شدن این ماده به علت تبلور مجدد بلورهای ژیپس و چسبیدن آنها به یکدیگر صورت می‌گیرد.
  • اجتماع منظم :

    هرگاه در زمان تشکیل و نمو بلورها ، شرایط مناسب باشد، نطفه‌های بلور بطور اتفاقی در کنار هم نمی‌گیرند، بلکه طبق قواعد معین با نظم و ترتیب خاصی با یکدیگر ، رشد و نمو خواهند نمود. صورتهای مختلف اجتماع منظم بلورها عبارتند از:
    • اجتماع کروی (اسفرولیتی) :

      اگر تبلور ماده مذاب سریع صورت بگیرد و تعداد مراکز تبلور کم باشد، بلورها به شکل سوزنهای باریک و به صورت دستجات کروی و جدا از هم تشکیل می‌شوند، مانند بلورهای سوزنی شکل طلا و کلرور پتاسیم که در سیستم کوپیک متبلور می‌شوند.
    • اجتماع موازی :

      در این گونه تجمع ، بلورها بطور موازی در کنار یکدیگر قرار می‌گیرند و دارای سطوح مشترکی می‌باشند. در اجتماع موازی بلورها معمولا بلورهای هم‌جنس شرکت دارند، مانند بلور کوارتز.
    • اجتماع بلورهای غیرهم‌جنس :

      علاوه بر بلور هم‌جنس ، بلورهای غیرهم‌جنس نیز به نوبه خود تشکیل اجتماع منظم و یا جهت‌دار می‌دهند. این نوع اجتماعات بر پایه تشکیل نطفه بلوری بر روی بلور دیگری قرار دارد، به نحوی که سطح مشترک بین دو بلور از نظر ساختمان شبکه‌ای مشابه باشند. برای مثال ، اغلب بر روی بلورهای ورقه‌ای هماتیت بلورهای سوزنی شکل روتیل نمو نموده‌اند و در پگماتیتها بلورهای کوارتز در داخل بلور ارتوز به صورت اجتماع موازی دیده می‌شود.


img/daneshnameh_up/e/e6/crystaliza.jpg

 

 

اختصاصات مواد متبلور

اجسام متبلور به خاطر داشتن شکل مخصوص ، سختی ، خاصیت ارتجاعی ، مقاومت محدود در مقابل حرارت و فشار و نقطه ذوب از مایعات و گازها متمایز می‌شوند. بعضی از مواد متبلور مانند پارافین نرم هستند و اجسامی مانند شیشه و پلاستیک هرچند که جامدند، ولی متبلور نمی‌باشند. بلورها اجسامی همگن و ان‌ایزوتوپ هستند. ان‌ایزوتوپ بودن بلور به این علت است که اختصاصات فیزیکی مانند سرعت انتشار حرارت و نور یا درجه سختی و غیره در جهات موازی آنها برابر می‌باشد و در جهات مختلف نابرابر می‌باشد.

رنگ بلورها

هرگاه بخش اعظم نور از بلور عبور کند و فقط مقدار کمی از آن جذب گردد، بلور شفاف دیده می‌شود و چنانچه مقدار نور جذب شده و نوری که از بلور عبور می‌کند، تقریبا برابر باشد، بلور نیمه شفاف به نظر می‌رسد. در صورتی که اگر تمام نور وارده جذب گردد، بلور تیره دیده می‌شود. هرگاه جذب نور برای طول موجهای مختلف متفاوت باشد، بلور رنگی بنظر می‌رسد.

بعضی از بلورها دارای رنگهای مشخص هستند، مثلا مالاکیت دارای رنگ سبز و ازوریت دارای رنگ آبی آسمانی می‌باشد. تعدادی از بلورها در اصل بی‌رنگ می‌باشند، ولی در اثر وجود ناخالصی و یا پیگمان به رنگهای مختلفی دیده می‌شوند. مثلا کوارتز بی‌رنگ بوده، ولی در اثر ناخالص دارای رنگهای سفید ، بنفش ، دودی ، زرد ، صورتی و سیاه می‌باشد و یا وجود کروم به صورت پیگمان در کروندوم باعث رنگ قرمز آن می‌شود.

برخی از کاربردهای بلورها

  • بلورهای و نظایر آنها در ساختن وسایل نوری بکار می‌روند.
  • بلورهائی با خاصیت پیروالکتریسته مثل در صنعت الکترونیک کاربرد دارند.
  • بلورهای SiC در تهیه ترانزیستور و روبین یا یاقوت در تهیه اشعه لیزر مورد استفاده قرار می‌گیرند.

    بلورها برحسب نوع ذرات تشکیل دهنده و نیروهای نگه دارنده این ذرات به چهار نوع بلورهای یونی ، مولکولی ، کووالانسی (مشبک) ، فلزی گروه بندی می‌شوند.